天上飞翔的叶子

今天下午能谱培训，把一些要点记下来，免得自己忘了。

首先要明确的是，透射的能谱结果并不比扫描准确。其优势在于可以做很薄的样品，而对于扫描来说，样品过薄的话，电子入射样品是深度不够，往往基底信号会非常强烈，掩盖住样品信号。这台透射能谱的分辨率为136eV。指示灯绿色才可以使用，否则需要加液氮。

软件用的是EDX-Genesis，操作比较简单。

采集信号之前，在M或者SA放大模式下，对焦，将电子束斑调整到一个硬币大小。
调整倾转角度（这次用的是双倾台，调整α角；单倾台角度在15度左右）。
降低斑束强度（调大spot size），直到CPS计数率超过1000，DT（Dead Time）20%~30%即可。
如果CPS>1000，Amp Time设置为102.4μs；CPS>1500，Amp Time设置为51.2μs。

Clear，然后可以Collect了。
PeakID，自动标峰；不过一般不准确，还是需要手动。
而且图示中只显示α电子峰位。

EPIC，元素周期表，相关元素的能量信息。
HPD，平滑曲线。
Bkg，扣除背底。

做高分辨的一些经验：

最好用双倾台，半插入时连接好信号线缆，在软件界面中选择双倾台，回车确定。

在衍射模式下，如果能找到菊池线最好，这和样品有关，有些样品是出不来菊池线的。
找到菊池线的中心，也就是汇聚点，通过调节x，y，将其移到视野中心，基本上衍射斑点就可以出来了。
移动菊池线的过程中，样品很可能会漂移，这时需要回到普通模式，将束斑打到样品上；重新回到衍射模式，调整菊池线的位置。如此反复，一直将菊池线的中心调节到视野正中。这个时候，打开选区光阑，将光斑位置调到中心样品处，微调一下集聚，衍射图案基本上就能出来。好了，这个时候就可以屏息20秒左右，关灯拍照了。

顺便感叹一下，菊池线简直太漂亮了，有空拍照图放上来。

做完衍射，保持样品位置不变，基本上不用怎么调就可以出高分辨。要注意的是，一般样品在高分辨下会漂移，如果不想换地方的话，只能多等等。也可以即时抓图，不过效果不怎么好。

如果样品没有菊池线，就只能靠自己对材料的了解，凭经验调整电子束的角度，以得到衍射图案。

物镜光阑：挡住一部分电子束，一般用来提高样品的衬度。4光阑最小（光束最小），1和7为空（即物镜光阑不起任何作用）。使用物镜光阑在提高衬度的情况下，会损失部分细节，鱼与熊掌不可兼得。

明场相：通过物镜光阑，挡住外圈电子束，过滤掉外围的衍射斑点，此为明场相。
暗场相：调节物镜光阑，使挡住中心电子束，使之不对称，削弱中心斑点的光强，此为暗场相。暗场相可以用来研究样品的缺陷。

在CCD中的成像，做实时FFT，出来的斑点应该和做衍射时一致。

聚光镜光阑：一般不用。

透射操作常规顺序：
放样品杆，预抽真空3分钟，将样品杆逆时针旋转，卡好，推进去。
开灯丝，待Clomub的压力到20以下，开高压。
自动对焦，对焦优先用高度。
调节相散。
找到要观测的样品区域。
做形貌，衍射，高分辨或者能谱。
在这些过程中，很可能需要重新调节相散。
完毕，退灯丝，关高压。样品台回原位。
抽出样品。
登记，记住底片号。